Analisi organica
Introduzione ai principi ed ai metodi dell’analisi chimico-farmaceutica. Analisi qualitativa di composti organici. Esami preliminari: esame organolettico, relazioni tra struttura e proprietà chimico-fisiche appariscenti
Processo di dissoluzione e relazioni struttura-solubilità: solubilità e polarità, solubilità e carattere acido e basico. Classificazione dei composti organici in base alla solubilità. Densità. Punto di fusione. Diagrammi eutettici. Soluzioni solide. Polimorfismo e cenni delle tecniche per lo studio delle forme cristalline (diffrattometria e calorimetria). Punto di ebollizione. Rifrattometria. Polarimetria. Cenni di dispersione ottica rotatoria e di dicroismo circolare. Fattori sperimentali che influenzano il decorso delle reazioni organiche. Saggi di riconoscimento delle strutture aromatiche e insature. Analisi funzionale organica: proprietà chimico-fisiche, reattività e saggi di riconoscimento di acidi carbossilici e derivati, composti carbonilici, alcooli, fenoli, ammine, carboidrati ed amminoacidi, lattati, benzoati, citrati, salicilati, acetati.
Metodi di separazione e di purificazione strumentali e non strumentali
Impurezze e loro relazione con la struttura chimica. Cristallizzazione. Filtrazione. Purificazione di liquidi: miscele ideali e reali. Azeotropi. Distillazione. Sublimazione. Purificazione dei solventi ed essiccamento dei solventi. Estrazione: ripartizione in solventi. Estrazioni semplici ed in continuo. Smistamento di miscele complesse. Cromatografia: principi, tecniche e strumentazioni. Cromatografia di adsorbimento e di ripartizione. Cenni di cromatografia di esclusione sterica e di affinità. Cromatografia su colonna e planare. Cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC). HPLC preparativo: scale-up da analitico a preparativo. Gascromatografia. Cromatografia con fluidi supercritici. Risoluzione cromatografica di miscele racemiche. Validazione del metodo cromatografico. Analisi cromatografiche quantitative: normalizzazione interna, standardizzazione interna ed esterna, metodo delle aggiunte standard, applicazioni. Tecniche ifenate.

Elettroforesi capillare
Principi teorici del metodo elettroforetico; strumentazione; tecniche operative, CZE; parametri analitici: efficienza, mobilità, risoluzione; effetto Joule e variabili di controllo; applicazione della tecnica elettroforetica alla separazione di enantiomeri, selettori chirali, ottimizzazione di una separazione elettroforetica.

Analisi strutturale:
Cenni di spettro fluorescenza; Applicazioni di spettroscopia IR

Farmacopea
Procedimento analitico per il riconoscimento dei composti presenti nella F.U, Saggi di riconoscimento di alcune classi di farmaci.

Letteratura scientifica; fonti primarie e fonti secondarie; Belstein, Chemical Abstracts; F.E., Merck Index, consultazione di raccolte dati, trattati, tabelle articoli scientifici.

Programma del corso di esercitazioni*
Esame organolettico. Riconoscimento di composti organici puri: determinazione della solubilità in acqua, nei solventi organici e nei solventi reattivi; saggi per la ricerca delle insaturazioni e dei principali gruppi funzionali. Saggi di riconoscimento di alcune classi di composti organici di interesse farmaceutico. Determinazione del punto di fusione. Identificazione di sostanze organiche ed organo-metalliche incognite iscritte nella Farmacopea. Cristallizzazione. Estrazione con solvente. TLC. Cromatografia su colonna

*Sulla base delle future direttive volte a contrastare la diffusione del Covid19, parte delle esercitazioni potrà svolgersi con modalità a distanza.