Introduzione
Introduzione ai principi ed ai metodi dell’analisi chimico-farmaceutica. Analisi qualitativa di composti organici. Esami preliminari: esame organolettico, relazioni tra struttura e proprietà chimico-fisiche appariscenti; saggio al coccio.Saggio di Lassaigne.
Analisi organica
Processo di dissoluzione e relazioni struttura-solubilità: solubilità e polarità, solubilità e carattere acido e basico. Classificazione dei composti organici in base alla solubilità. Densità. Punto di fusione. Diagrammi eutettici. Soluzioni solide. Polimorfismo. Punto di ebollizione. Rifrattometria. Polarimetria. Cenni di dispersione ottica rotatoria e di dicroismo circolare. Procedimento analitico per il riconoscimento di composti organici puri. Esami preliminari ed analisi elementare qualitativa. Fattori sperimentali che influenzano il decorso delle reazioni organiche. Saggi di riconoscimento di carattere generale (strutture aromatiche, ricerca delle insaturazioni). Analisi funzionale organica: proprietà chimico-fisiche, reattività e saggi di riconoscimento di acidi carbossilici e derivati, aldeidi e chetoni, alcooli, fenoli, enoli, ammine, carboidrati ed amminoacidi, alogenoderivati, nitro e nitrosoderivati. Derivati cristallini: criteri di scelta, preparazione di alcune classi di derivati.
Metodi di separazione e di purificazione
Impurezze e loro relazione con la struttura chimica. Cristallizzazione. Filtrazione. Purificazione di liquidi: miscele ideali e reali. Azeotropi. Distillazione. Sublimazione. Purificazione dei solventi ed essiccamento dei solventi. Estrazione: ripartizione in solventi. Estrazioni semplici ed in continuo. Smistamento di miscele complesse secondo la sistematica di Staudinger. Cromatografia: principi, tecniche e strumentazioni. Cromatografia di adsorbimento e di ripartizione. Cromatografia di esclusione sterica. Cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna e planare. Cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC). Gascromatografia. Cromatografia con fluidi supercritici. Risoluzione cromatografica di miscele racemiche. Cenni di UPLC e biosensori.
Elettroforesi capillare
Principi teorici del metodo elettroforetico; strumentazione; tecniche operative, CZE; parametri analitici: efficienza, mobilità, risoluzione; effetto Joule e variabili di controllo; applicazione della tecnica elettroforetica alla separazione di enantiomeri, selettori chirali, ottimizzazione di una separazione elettroforetica.
Analisi strutturale:
Cenni di spettro fluorescenza; Analisi elementare; Applicazioni di spettroscopia IR
Orientamenti metodologici
Analisi di inquinanti organici ambientali. Cenni di biocatalisi: principi, metodi ed applicazioni. Cenni di retrosintesi. Cenni di chimica combinatoriale
Farmacopea
Procedimento analitico per il riconoscimento dei composti presenti nella F.U, Saggi di riconoscimento di alcune classi di farmaci.
Letteratura scientifica; fonti primarie e fonti secondarie; Belstein, Chemical Abstracs;; F.E., Merck Index, consultazione di raccolte dati, trattati, tabelle articoli scientifici.
Programma del corso di esercitazioni
Esame organolettico. Saggio alla fiamma. Distinzione fra sostanze inorganiche, organo-metalliche ed organiche. Riconoscimento di composti organici puri: determinazione della solubilità in acqua, nei solventi organici e nei solventi reattivi; saggi per la ricerca della struttura aromatica, delle insaturazioni e dei principali gruppi funzionali. Saggi di riconoscimento di alcune classi di composti organici di interesse farmaceutico. Identificazione di sostanze inorganiche, organiche ed organo-metalliche incognite iscritte nella Farmacopea. Estrazione con solvente. TLC.