PROGRAMMA del Corso Teorico

ANALISI VOLUMETRICA

Introduzione all’analisi quantitativa farmaceutica
Analisi analitica qualitativa e quantitativa. Introduzione all’analisi quantitativa farmaceutica. Operazioni generali dell’analisi quantitativa farmaceutica: scelta del metodo di analisi, campionamento, trattamento del campione, eliminazione delle interferenze, esecuzione dell’analisi, calcolo ed interpretazione dei risultati. Scopo dell’analisi quantitativa di un composto di interesse farmaceutico. Ruolo della Farmacopea nell’inquadramento tecnico-regolamentare della qualità dei medicinali. Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Attrezzature e complesso di operazioni della chimica analitica quantitativa.
Misura della massa: bilancia analitica e tecnica. Fonti di errore nella pesata. Misura del volume: recipienti di misura. Effetto della temperatura sulle misure di volume. Sicurezza nel laboratorio chimico. Classificazione dei reattivi chimici: frasi di rischio e di sicurezza.

Metodi di analisi basati sulla titolazione.
Analisi volumetrica. Titolazioni volumetriche. Standard primario e secondario. Soluzioni standard: proprietà. Determinazione della concentrazione di una soluzione standard. Punto di equivalenza e punto finale. Rilevazione del punto finale. Curva di titolazione. Titolo. Requisiti per un’analisi volumetrica. Definizione di peso equivalente. Esecuzione della titolazione. Calcoli nell’analisi volumetrica. Modi di esprimere la concentrazione. Valutazione dell’errore nella determinazione analitica. Errori nell’analisi volumetrica. Accuratezza dei calcoli nell’analisi quantitativa.

Titolazioni acido-base in soluzione acquosa
Aspetti teorici delle titolazioni di neutralizzazione. Calcolo del pH di una soluzione acquosa di elettrolita. Calcolo del pH di soluzioni di acido forte, base forte, acido debole, base debole, soluzioni saline, soluzioni tampone. Indicatori acido-base. Curve di titolazione acido-base: acido forte-base forte, acido debole-base forte, base forte-acido forte, base debole-acido forte. Influenza della concentrazione sulle curve di titolazione. Influenza della costante acida e basica sulle curve di titolazione. Curve di titolazione di acidi e basi funzionali. Curva di titolazione di miscele di acidi.
Applicazioni delle titolazioni acido-base. ACIDIMETRIA: titolanti acidi, standard primari per titolanti acidi. Applicazioni dell’acidimetria: determinazione del carbonato di sodio, dosaggio di miscele alcaline (metodi Winkler e Warder), dosaggio dell’azoto ammoniacale (metodo Kjeldahl). Dosaggi acidimetrici di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.
ALCALIMETRIA. Titolanti basici, standard primari per titolanti basici. Dosaggi alcalimetrici di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.
Aminoacidi: classificazione, curve di titolazione di amminoacidi semplici, amminoacidi acidi e basici. Dosaggi di amminoacidi riportati in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Titolazioni acido-base in solventi non acquosi.
Generalità. Vantaggi e svantaggi dell’uso di solventi non acquosi. Effetto del solvente sulla forza di acidi e basi. Classificazione dei solventi: solventi aprotici ed anfiprotici. Autoprotolisi. Effetto livellante e differenziante. Scelta del solvente.
Applicazioni delle titolazioni in solventi non acquosi. ACIDIMETRIA. ALCALIMETRIA. Determinazione del punto finale. Dosaggi acidimetrici e alcalimetrici in solvente non acquoso di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Titolazioni di precipitazione.
Aspetti teorici della precipitazione. Solubilità e prodotto di solubilità. Curve di titolazione di precipitazione. Influenza della costante del prodotto di solubilità e della concentrazione sulle curve di titolazione. Tipici metodi di precipitazione argentometria. Determinazione del punto finale. Metodo di Mohr: applicazioni, limitazioni ed incompatibilità. Metodo di Volhard: applicazioni, limitazioni ed incompatibilità. Metodo di Fajans: applicazioni ed indicatori di adsorbimento. Metodo di Gay-Lussac. Titolazione di miscele di alogenuri. Applicazioni delle titolazioni di precipitazione. ARGENTOMETRIA. Dosaggi di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Titolazioni complessometriche.
Generalità. Complessi. Titolazioni complessiometriche con agenti complessati inorganici ed organici. Agenti chelenti polidentati. EDTA: equilibri di dissociazione. Costante di formazione o di stabilità del complesso. Complessi dell’EDTA con ioni metallici. Costante di formazione condizionale. Effetto di altri agenti complessati sulle titolazioni con EDTA. Curve di titolazione complessiometriche. Influenza della costante di formazione e della concentrazione sulle curve di titolazione. Determinazione del punto finale. Indicatori metallo cromici. Tipi di titolazioni con EDTA: titolazione diretta, di ritorno, di spostamento. Mascheramento. Applicazione delle titolazioni complessiometriche. Determinazione della durezza dell’acqua. Dosaggi complessiometrici di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Titolazioni di ossidoriduzione
Introduzione all’elettrochimica. Reazioni redox: trasferimento diretto ed indiretto di elettroni. Potenziale elettrodico. Equazione di Nernst. Calcolo dei potenziali di cella e delle costanti di equilibrio. Curve di titolazione redox. Influenza del potenziale e della concentrazione sulle curve di titolazione. Indicatori redox.
Applicazioni delle titolazioni di ossido-riduzione.
Ossidanti standard: PERMANGANOMETRIA. Proprietà, vantaggi, svantaggi e standardizzazione delle soluzioni di KMnO4.
CERIMETRIA. Proprietà, vantaggi, svantaggi e standardizzazione delle soluzioni di cerio (IV).
IODIMETRIA. Proprietà, vantaggi, svantaggi e standardizzazione delle soluzioni di iodio.
BROMOMETRIA. Proprietà, vantaggi, svantaggi e standardizzazione delle soluzioni di bromato di potassio.
Riducenti standard: SOLUZIONI di Fe(II): proprietà delle soluzioni di Fe(II).
IODOMETRIA. Proprietà, vantaggi, svantaggi e standardizzazione delle soluzioni di tiosolfato di sodio.
Dosaggi redox di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

ANALISI STRUMENTALE

Potenziometria.
Principi generali. Metodi analitici basati sulla misura di potenziale. Principio del potenziometro. Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori. Elettrodo a vetro: composizione ed idratazione della membrana di vetro. Titolazioni potenziometriche e determinazione del punto finale: metodi grafici e matematici. Dosaggi potenziometrici di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Conduttimetria.
Principi ed applicazioni. Conducibilità elettrica delle soluzioni. Conducibilità elettrica e legge di Kholrausch. Metodi di analisi. Titolazioni conduttimetriche. Applicazioni della conduttimetria riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Spettrofotometria.
Generalità. Analisi qualitativa e quantitativa. Titolazioni spettrofotometriche. Dosaggi spettrofotometrici di sostanze riportate in Farmacopea Ufficiale Italiana XII Ed. e Farmacopea Europea VI Ed.

Programma del Corso di Esercitazioni in Laboratorio

Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 N di HCl.
Determinazione dei grammi di NaOH presenti in un campione (prova incognita).
Determinazione dei grammi di NaOH e Na2CO3 presenti in una miscela.
Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 N di NaOH.
Determinazione del grado di purezza dell’acido acetilsalicilico, dell’acido citrico e dell’acido borico.
Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 N di nitrato d’argento (Metodo di Mohr).
Determinazione del grado di purezza di NaCl con il metodo di di Fajans.
Determinazione dei grammi di NaCl presenti in un campione (prova incognita).
Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 M di EDTA.
Determinazione del grado di purezza di MgSO4 x 7H2O.
Determinazione del grado di purezza di Pb(CH3COO)2 x 3H2O.
Preparazione e standardizzazione di una soluzione circa 0.1 N di permanganato di potassio.
Determinazione dei grammi di acido ossalico presenti in un campione (prova incognita).
Determinazione del grado di purezza di FeSO4 x 7H2O.
Titolazione potenziometrica di una soluzione di HCl 0.1 N con NaOH 0.5 N.
Titolazione conduttometrica di una soluzione di HCl 0.1 N con NaOH 0.5 N.
Titolazione conduttometrica di una soluzione di acido acetico 0.1 N con NaOH 0.5 N.